FT-ICR MS ved massespektrometrilaboratoriet

Bruker Apex 47e

Vårt FT-ICR-massespektrometer, et komplett kjemisk laboratorium.

En kikk inn i FT-ICR massespektrometeret påmontert clusterkilden. Foto: Kjell-Ove Fossan.

Instrumentet er av typen Fouriertransformasjon-ionesyklotron-resonnans, FT-ICR, som var det første av sitt slag i Norden. Instrumentet har typebetegnelsen Bruker Apex 47e.

Det består av tre hoveddeler:

  • Ionekilde
  • Ionetransmisjonsoptikk
  • FT-ICR-cellen

Ioner dannes i ionekilden og fraktes deretter til cellen gjennom et sinnrikt sammensatt ionelinsesystem. Cellen er konstruert slik at ionene kan oppbevares der over lang tid (fra noen mikrosekunder opp til en time eller mer). I denne perioden er det mulig å manipulere ionene på forskjellig vis, blant annet er det mulig å studere kjemiske reaksjoner og utføre MS/MS eksperimenter. FT-ICR-cellen fungerer dessuten som en masseanlysator. Ved slutten av en eksperimentell sekvens registreres massespekteret av de ioner som er i cellen. Som masseanlysator overgår FT-ICR-MS alle andre masseanalysatorer med hensyn til masseoppløsningsevne.

Cellen

Prinsippet for FT-ICR-MS er kort forklart: Cellen er en sylindrisk boks (på størrelse med en liten hermetikkboks) som består av seks elektroder. Cellen er plassert i et kraftig homogent magnetfelt (4,7 T) slik at sylinderaksen som definerer z-retningen faller sammen med magnetfeltets retning. Sylinderflaten består av fire 90 graders segmenter som parvis benyttes som eksitasjons- og deteksjonselektroder. Lorentzkraften holder ionene fanget i xy-planet. For å holde dem fanget i z-retningen benyttes et potensial på 1 -2 V på de to endeflatene. Opptak av et massespektrum utføres i to trinn. I det første trinnet ekstieres ionenes radielle bevegelse ved å påtrykke eksitasjonsplatene et frekvensvariabelt vekselspenningsfelt. Massespekteret registreres deretter som et sammensatt vekselstrømsignal mellom deteksjonselektrodene.

Ionisering

Til instrumentet har vi ionekilder for elektronionisering (EI), kjemisk ionisering (CI), elektrosprayionisering (ESI), matriseassistert laserdesorpsjon ionisering (MALDI) og en kilde (clusterkilde) for laserfordamping av metaller inn i gassstrøm hvoretter ioniske metallclustere dannes ved supersonisk eksansjon.

Elektrospray-ionekilden er fra Analytica of Bradford.

Nd:YAG laseren er fra Continuum.

Clusterkilden

Clusterkilden er laget ved ved Institutt for fysikalsk kjemi, Det Tekniske Universitetet i München.

Massespektrometer-produsentens internettside: Bruker Daltonics.

 

Av John Vedde
Publisert 13. jan. 2011 12:53 - Sist endret 19. feb. 2013 09:06